四虎永久免费影院在线-四虎永久免费影院-四虎永久免费网站免费观看-四虎永久免费观看-国产精品麻豆综合在线-国产精品麻豆一区二区三区

技術文章

四氫呋喃(THF)氣相色譜檢測方法點擊次數:9784 更新時間:2011-04-29

                            四氫呋喃(THF)氣相色譜檢測方法

       www.baojiaji.cn頭孢噻肟鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素,廣泛應用于臨床。其品質的優劣直接影響臨床的療效。因而,快速而準確的檢測產品質量是保證產品的有效手段。我們在依照藥典的標準,對我廠生產的頭孢噻肟鈉進行產品質量的檢驗過程中,摸索建立一個新的、簡便準確的氣相色譜法頭孢噻肟鈉合成品中的殘留溶媒進行測定,該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進行檢測,是值得推廣的方法。
 

1 實驗部分
1.1 實驗儀器:GC-17A 氣相色譜儀:FID檢測器;色譜柱:HP-FFAP(交聯聚乙二醇-TPA,30m×0.25mm×0.25μm(膜厚)。
1.2 試劑:乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純(上海化學試劑研究所),實驗所有用水為雙重蒸餾水(色譜檢驗無干擾峰)。
1.3 色譜條件:以氮氣為載氣,柱壓100Kpa,分流比200:1,檢測器溫度250℃ ,進樣口溫度200℃ 。柱溫(采用程序升溫)初始溫度55℃ ,保留1.7min,再以30℃ /min的速率升至90℃ ,保留lmin。

2 樣品測定
2.1 內標溶液和對照品溶液的配制:取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中,加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻,作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、于100ml容量瓶中并用內標溶液稀釋至刻度,作為對照品溶液,取0.4/A測定。
2.2 樣品溶液的配制:精密稱取1.50g樣品于10ml容量瓶中加入內標液稀釋至刻度,取0.1μL進樣。

3 結果
3.1 標準曲線線性范圍的確定:取1.0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0.0005ml, 0.005ml, 0.01ml, 0.02ml, 0.04ml,
0.06ml、0.08ml、0.10ml、0.12ml、0.16ml、0.18 于ml100ml容量瓶中加內標液稀釋至刻度,搖勻,取0.4μL測定。以待測物質的濃度為橫坐標,待測物質的峰面積與內標物的峰面積比為縱坐標進行線性回歸,四氫呋喃標準曲線:y=1366.9x r=0.9996
乙酸乙酯標準曲線:y=981.9x r=0.9998
3.2 精密度的測定:溶液的配制:取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻,作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中,用內標液稀釋至刻度,每個濃度配制5個平行樣品,取0.4μL測定,以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標準偏差。
3.3 回收率的測定:取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻,作為內標溶液。分別取四氫呋喃(A)、乙酸乙酯(B)各0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中,加內標溶液稀釋至刻度,搖勻,每個樣品配制5份,備用。進樣,記錄峰面積。計算回收率。
3.4 檢出限與定量限:四氫呋喃的檢出限為:1.778μg/ml,定量限為:3.556μg/ml。乙酸乙酯的檢出限為:1.804μg/ml,定量限為:3.608μg/ml。

4 討論
4.1 本方法采用內標法對生產樣品進行定量計算,操作非常簡便,且方便的回收率和精密度高。經計算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4.95和2.83,對稱因子為0.97和0.99。達到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求,有利于藥品質量的控制。
4.2 在生產當中,快速及時的做好化驗取樣分析工作,是產品質控的*要求。本方法在本廠的實際工作中經運用,不僅為生產提供了真實準確的依據,并經客戶反映,產品檢驗合格一致,準確,是方便快捷的好方法。值得大力推廣。

 
電話:
13788993509
13788995069
021-64133189
傳真:
021-64129208
陳小姐點擊這里給我發消息
徐小姐點擊這里給我發消息
朱小姐點擊這里給我發消息
 
安全聯盟站長平臺

化工儀器網

推薦收藏該企業網站
主站蜘蛛池模板: 国产国产成年在线视频区 | 99热精品一区 | 欧美6O老妪与小伙交 | 大胸美女被吊起来解开胸罩 | 小莹的性荡生活45章 | old老男人野外树林tv | 免费夜里18款禁用软粉色 | 神马影院午夜理论二 | 色悠久久久久综合欧美99 | 肉多荤文高h羞耻校园 | 丰满女朋友在线观看中文 | 最近中文字幕在线看免费完整版 | 成人伊人青草久久综合网 | 四虎国产精品永久免费入口 | 久久久久国产精品嫩草影院 | 久久综合伊人 magnet | 亚洲精品国产AV成人毛片 | 日韩亚洲欧美中文高清在线 | 一本之道高清www在线观看 | 九九视频在线观看视频6 | 精品久久久噜噜噜久久久app | 欧美亚洲日韩国产在线在线 | 毛片基地看看成人免费 | 暖暖在线观看播放视频 | 李丽莎与土豪50分钟在线观看 | 2017年伦理片免费观看 | yellow日本动漫免费观看 | 欧美动物交ideos | 777久久人妻少妇嫩草AV蜜桃 | 肉肉描写很细致的黄文 | 国产97精品久久久天天A片 | 99精品国产自在自线 | 天天色天天综合网 | 久久精品AV一区二区无码 | 琪琪的色原网站 | 国产精品麻豆AV | 青青草伊人网 | 精品免费视在线视频观看 | 韩日午夜在线资源一区二区 | 国产 日韩 欧美 高清 亚洲 | 午夜插插插 |